动态针捕集技术(NTD),是一种新型挥发性有机物(VOCs)的前处理手段,其原理主要依靠捕集针内填充吸附剂填料,用于富集气态VOCs,即保留了SPME的小型化、无溶剂等优势,又提高稳固性和解吸效率,同时可以对气态样品进行完全萃取(Exhaustive)。
Q1 关于VOCs吸附剂选择,哪一种吸附剂是最好的?
分析物的性质千千万万,吸附剂有一定的选择性,没有“最好”,只有“最合适”。
对于VOCs的采集,主要依赖于吸附剂填料的选择,决定了是否有更好的吸附效果。
Q2 应该怎么选择合适的吸附剂类型?
无论是哪种吸附剂都有选择性,可以根据分析物的挥发性、极性、化学特性、基质复杂性来考虑。根据分析物的挥发性选择,越是容易挥发的,需要选择吸附能力强的吸附剂。同时需要考虑极性,根据“相似相容”的原则,极性的化合物选择极性吸附剂,非极性的化合物选择非极性吸附剂。特殊的化学特性,如想对脂肪酸、醇类、胺类等物质进行特殊吸附,应选择特殊聚合物填料。
Q3 吸附剂是如何分类的?
1) 按液体和固体分
液体吸附剂:聚二甲基硅氧烷(PDMS)是一种非常受欢迎的萃取相,因为他们有很宽的线性范围和吸附等温线。以“吸收”机理(液-液分配)萃取分析物,即分析物进入液体萃取相后,分析物分子会扩散到整个涂层;
固体吸附剂:Tenax TA、DVB等,以“吸附”机理萃取,因吸附剂颗粒结构非常紧密,吸附作用只发生在吸附剂的多孔表面。
2) 按吸附剂类型分
多孔有机聚合物:Tenax TA,DVB等
石墨化碳黑:Carbonpack X
碳分子筛:Carboxen1000,Carboxen1016等
3) 按吸附性与极性分
Carboxen 1000: C2至C6(强吸附剂)
Carbopack X: C3至C8(中等强度吸附剂)
Tenax: C6至C26(弱吸附剂)
DVB: C 7至C 20(弱吸附剂,极性相对高)
PDMS: C4至C16(弱吸附剂,最低极性)
Q4 常见都有哪些吸附剂类型及其性能如何?
选择吸附剂类型时,除了考虑分析物的特性以外,还需要考虑吸附剂的吸附容量,脱附性能,热稳定性,亲水性等性能。
小编为大家汇总了以下几种常见的吸附剂类型:
1. Tenax
TA
Tenax TA:是一种2,6-二苯呋喃多孔聚合物,具有脱附残留低、基线稳定、热稳定性强、疏水性、低检出限的吸附剂,广泛应用于气体、液体和固体中的C6-C26挥发性物质或半挥发性物质的捕集。
粒径:60-80目
表面积35m²/g;
最高脱附温度:300℃
2. Carboxen1000
Carboxen1000:碳分子筛,是聚合物前体热解后保留的多孔碳骨架,具有高表面积、吸附性能强、疏水性的球状颗粒,对C2-C5的短链分析物具有极好的性能。
粒径:60-80 目
表面积:1200 m²/g
最高脱附温度:330℃
3. Carboxen1016
Carboxen1016:碳分子筛,Carboxen1016是Supelco公司新开发的吸附剂,在各个领域都表现地十分出色,用于吸附C5/C6-C14的化合物
粒径:60-80 目
表面积:75 m²/g
最高脱附温度:330℃
4. DVB
DVB:是一种二乙烯基苯的聚合物,常和PDMS等吸附剂复合,被广泛应用于VOC的萃取涂层,用于分析C7-C20的非极性化合物。
5. PDMS
PDMS:聚二甲基硅氧烷,在气相色谱中得到广泛应用,属于非极性的液体吸附剂,主要以吸收机理(液-液分配)萃取分析物。
吸附剂类型 |
吸附性 |
极性 |
化合物挥发范围 |
Tenax TA |
弱吸附剂 |
非极性 |
C7-C20 |
PDMS |
弱吸附剂 |
非极性,极性最低 |
C4-C16 |
DVB |
弱吸附剂 |
非极性,极性相对PDMS高 |
C7-C20 |
Carbopack X |
中等吸附剂 |
/ |
C3-C8 |
Carboxen1016 |
中等吸附剂 |
/ |
C5/C6-C14 |
Carboxen1000 |
强吸附剂 |
/ |
C2- C5 |
表1:常见吸附剂汇总
常用的NTD吸附剂搭配
动态捕集针的吸附剂类型组合灵活,可以相互复合三种不同的商用填料,涵盖更广的吸附范围,从而实现宽沸点范围(30-250℃)和更宽极性范围的化合物。最常见的组合为Tenax TA(弱吸附剂)&Carbopack X或Carboxen1016(中等吸附剂)&Carboxen1000(强吸附剂),对整个沸点范围内的挥发物有更好的萃取效果。
以下是常用的NTD吸附剂搭配:
表2:NTD捕集针适用范围
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